PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

PERCOBAAN II

 (PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN)

OLEH

AWIN J RAHIM

441 410 055

KIMIA A

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGRI GORONYTALO

2012

LAPORAN PRAKTIKUM

(DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK)

PERCOBAAN II

A.   JUDUL : PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK   DARI SABUN

B.   TUJUAN : Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi

C.   DASAR TEORI

Ekatraksi pelarut

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.

Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

      Tipe persiapan sampel

      Waktu ekstraksi

      Kuantitas pelarut

      Suhu pelarut

      Tipe pelarut

Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001).

Prinsip dasar

Prinsip  dari ekstraksi pelarut adalah pemisahan secara komponen dari zat terlarut di dalam dua campuran pelarut yang tidak saling bercampur. Biasanya digunakan dalam kimia organik dan lain - lain.Jika zat terlarut antara dua cairan tidak saling larut, ada suatu hubungan yang tepat antara konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa terlarut pada keadaan kesetimbangan. Zat tersebut akan terdistribusikan atau terbagi dalam kedua pelarut tersebut berdasarkan koefisien distribusi.

Hukum distribusi

Partisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh hukum distribusi. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fase dan organik, maka kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai :

            A_(aq)                 A_org

Dimana aq dan or masing-masing adalah fasa cair dan fasa organik. Rasio aktivitas A dalam kedua fasa tersebut konstan dan tidak tergantung pada jumlah total A. Dengan demikian pada fasa sembarang tercampur.

K = [ A_org ] / [A_(aq) ]

Dimana konstanta kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi. Pernyataan dalam kurung adalah aktivitas A dalam dua pelarut yang sering diganti dengan konsentrasi untuk larutan yang relatif encer. Harga K sering merupakan pendekatan perbandingan kelarutan A pada masing-masing pelarut.

Keadaan solut dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan lebih baik jika kesetimbangan tersebut dituliskan :

K = [ (A_x)_org]^y [ (A_y)_org]^x

Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan yang diperlukan agar suatu dapat ditransfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain.

(Modul Praktikum DDPA. 2012. Hal : 4-5)

Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur.

 (Svehla, 1990).

Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fasa tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan, diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E).

Asam lemak

Asam lemak merupakan asam lemah, yang di dalam air akan terdisosiasi sebagian. Umumnya asam lemak berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C). Semakin panjang rantai karbon penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut. Asam lemak dapat bereaksi dengan senyawa lain membentuk persenyawaan lipida.

Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi (memiliki rantai karbon lebih dari 6). Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan rangkap diantara atom-atom karbon penyusunnya. Kedua jenis ikatan dalam asam lemak inilah yang menyebabkan perbedaan sifat fisik antara asam lemak satu dengan lainnya.

Asam lemak Esensial

Asam (GLA; C18-3,n-6) adalah asam lemak pre-esensial yang merupakan senyawa intermedier pada biokonversi asam linoleat menjadi asam arakhidonat. Minyak kaya GLA banyak digunakan dalam pengobatan beberapa gangguan klinis seperti atopic eczema, sklerosis ganda, dan rematik artritis bagi orang-orang yang mengalami gangguan pada kerja enzim 6-desaturasenya

Sumber GLA adalah biji evening primrose (Oenothera bienis L.), borage (Borago officinalis L.), minyak kapang dari Mucor spp. dan Mortierella spp. Di bidang pangan minyak borage telah digunakan sebagai makanan kesehatan dan bahan formulasi makanan bayi, dan minyak dengan kandungan GLA tinggi juga digunakan sebagai bahan baku produk-produk kosmetika tertentu Terdiri dari EPA (eicosapentaenoicacid,C20:5) dan DHA (docosahexaenoic acid, C22:6)

Emulsi

Emulsi adalah suatu sediaan yang mengandung dua zat yang tidak dapat bercampur, biasanya minyak dan air yang stabilitasnya dapat dipertahankan dengan emulgator atau zat pengelmusi. Emulsi yang mempunyai fase dalam minyak dan fase luar air disebut emulsi minyak-dalam-air dan biasanya diberi tanda sebagai emulsi “M/A”. Sebaliknya emulsi yang mempunyai fase dalam air dan fase luar minyak disebut emulsi air-dalam-minyak dan diberi tanda sebagai emulsi “A/M”.

Teori Emulsi :

a.    Teori tegangan permukaan

Suatu molekul memiliki tegangan yang berbeda. Tegangan yang terjadi pada permukaan disebut tegangan permukaan. Dan tegangan yang terjadi antara dua zat yang tidak bercampur disebut tegangan bidang atas. Semakin tinggi tegangan yang dimiliki, semakin sulit untuk bercampur. Tegangan yang terjadi pada air dapat bertambah bila diberi garam-garam an-organik dan larutan-larutan elektrolit. Namun, tegangan ini dapat dikurangi bila ditambahkan senyawa-senyawa an-organik tertentu, seperti sabun (sapo,prosesnya disebut saponifikasi).Penambahan emulgator, dapat menghilangkan tegangan yang terjai pada masing-masing molekul, sehingga dua zat yang tidak dapat bercampur menjadi tercampur.

b.    Teori Oriented Wedge

Dalam suatu sistem yang mengandung dua cairan yang tidak saling bercampur, zat pengemulsi akan memilih larut dalam salah satu fase dan terikat kuat dalam fase tersebut dibandingkan dengan fase lainnya. Karena umumnya, emulgator memiliki suatu bagian hidrofilik (suka air) dan hidrofobik (tidak suka air, tapi biasanya lipofilik atau suka minyak) molekul-molekul tersebut akan mengarahkan dirinya ke masing-masing fase. Dengan demikian emulgator seolah menjadi tali pengikat antar molekul, sehingga terjadi suatu kesetimbangan.

c.    Teori Interparsial Film

Emulgator akan diserap pada batas antara air dan minyak, sehingga terbentuk lapisan film yang akan membungkus partikel dispersi. Dengan terbungkusnya partikel tersebut, maka usaha antara partikel yang sejenis untuk bergabung terhalang. Dengan kata lain fase dispers stabil.
Syarat emulgatornya : Dapat membentuk lapisan film kuat tapi lunak, jumlahnya cukup untuk menutup permukaan fase dispers, dapat membentuk lapisan film dengan cepat, menutup permukaan partikel dengan segera.

d.    Teori Electric double Layer (Lapisan Listrik Rangkap)

Jika minyak terdispersi dalam air, satu lapis air yang langsung berhubungan dengan minyak akan bermuatan sejenis, sedangkan lapisan berikutnya mempunyai muatan yang berlawanan dengan lapisan di depannya. “seolah-olah tiap partikel minyak dilindungi oleh 2 benteng lapisan listrik yang saling berlawanan”. Benteng tersebut akan menolak setiap usaha dari partikel minyak yang akan mengadakan penggabungan menjadi satu molekul besar. Karena susunan listrik yang menyelubungi setiap partikel minyak mempunyai susunan yang sama . Dengan demikian antara sesama partikel akan tolak menolak.

D.   ALAT DAN BAHAN

Alat

Corong pisah                                              Statif dan Klem

       

Neraca Analitik                                                         Buret

Erlemeyer                                                           Pipet tetes

Kaca arloji                                                             Labu takar

Gelas kimia                                                          Batang Pengaduk

Gelas ukur                                                            Corong

                                                     

Pipet volum

                         

Bahan

1)    Sabun

2)    n-heksan

3)    methanol

4)    Air suling

5)    Larutan NaCL jenuh

6)    Phenoptalein

7)    NaOH 0,01 N

E.   PROSEDUR KERJA

 

      Memotong kecil-kecil

      Menimbangimbang sebanyak 0,5 gram

 

      Melarutkan dalam 400 mL air suling

      Menambahkan 1-3 tetes phenopthalein

      Memanaskan hingga hamper mendidih

      Mendinginkan

      Mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu takar

 

      Mengambil sebanyak 20 mL dengan pipet

      Memasukan kedalam corong pisah

      Menambahkan 10 mL n-heksan

      Mengocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan gas)

      Jika terjadi emulsi,ditambahkan 10 mL  larutan NaCL jenuh

      Mengocok lagi selama 10-15 menit dan dibiarkan beberapa menit,lapisan n-heksan dipisahkan (ekstraksi dilakukan

3x pada lapisan n-heksan)

 

      Memasukan kedalamm corong pisah

      Menambahkan 10 mL air dan 2 tetes indikator pp

      Mengocok

      Mendiamkan beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan

 

   Menambahkan 20 mL methanol

   Mengocok selama 10-15 menit

   Membiarkan beberapa menit

   Memisahkan

 

 

      Memasukan kedalam erlemeyer 150 mL

      Menambahkan 2 tetes indicator pp

      Menitrasi dengan NaOH 0,01 N

      Menghitung konsentrasi dalam sabun sebagai asam stearat

 

F.    HASIL PENGAMATAN

PERLAKUAN

HASIL PENGAMATAN

Ø  Memotong kecil-kecil kemudian menimbang 0,5 gram Ø  Melarutkan kedalam 400 mL air kemudian menambahkan 1-3 tetes phenopthalein setelah itu dipanaskan hingga larut kemudian didinginkan dan diencerkan menjadi 500 mL kedalam labu takar. Ø  Mengambil 20 mL slarutan sabun dimasukan kedalan corong pisah kemudian ditambahkan 10 mL n-heksan setelah itu dikocok dan terbentuk emulsi, untuk menghilangkan emulsi ditambahkan NaCL jenuh.kemudian dikocok lagi selama 10-15 menit setelah itu didiamkan. Ø  n-heksan ditambahkan 10 mL air dan 2 tetes indicator pp kemudian dikocok dan didiamkan setealah itu. Ø  Dipisahkan Ø  N-heksan ditambahkan 10 mL air lagi kemudian dikocok kembali setelah itu didiamkan dan dipisahkan lagi Ø  N-heksan ditambahkan 20 mL methanol dan dikocok selaman 10-15 menit kemudian didiakan setelah itu dipisahkan Ø  N-heksan dimasukan kedalan erlemeyer 150 mL dan ditambahkan 2 tetes indicator pp kemudian dititrasi dengan NaOH 0,01 N

ü  0,5 gram sabun ü  Larutan sabun ü  Terjadi dua lapisan,yaitu fasa organic (n-heksan) dan fasa air ü  Terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu muda dan mengandung emulsi ü  Terbentuk dua lapisan,fasa organic dan fasa air ü  Fasa organik (n-heksan) dan air ü  Pada 0,2 mL NaOH terjadi perubahan warna menjadi ungu.

Perhitungan

Dik : Perc.1:

V₁=0,01 mL,       N₁=0,2 ,       V₂=7 mL,

Perc.2

V₁=0,01 mL,       N₁=0,1,        V₂=3 mL

Dit : N_2……..??

Peny :

N₁V₁=N₂V₂  

Perc.1:

Perc.2:

G.   PEMBAHASAN

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro.Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.

Dalam percobaan ini yang pertama kali dilakukan adalah memnyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.Setelah itu melakukan percobaan,dengan menggunakan prosedur yang telah digunakan yaitu dibahas dalam pembahasan di bawah ini:

Yang pertama memotong kecil-kecil sabun yang telah disediakan,kemudian ditimbang dalam timbangan analitik sebanyak 0,5 garam.setelah itu melarutkan kedalam 400 mL air,dan ditambahkan 1-3 tetes phenopthalein,dalam penambahan ini terjadi perubahan warna menjadi warna ungu,kemudian diaduk setelah itu dipanaskan hingga hampir mendidih,kemudian mendinginkannya,setelah itu diencerkan menjadi 500 mL dalam labu takar,yang dihasilkan adalah larutan sabun.

Larutan sabun ini  diambil 20 mL dengan pipet,kemudian kedalam corong pisah dan ditambahkan 10 n-heksan lalu dikocok,setelah dikocok larutan terbentuk emulsi,untuk menghilangkannya ditambahkan 10 mL larutan NaCL jenuh.kemudian dikocok lagi selama 10-15 menit fan setelah itu dibiarkan beberapa menit,larutan menjadi dua lapisan kemudian dipisahkan.yang dihasilkan adalah fasa organic (n-heksan) dan fasa air.

Lapisan n-heksan yang telah dipisahkan dimasukan kedalam corong pisah,dan ditambahkan 10 mL air dan 2 tetes indicator pp kemudian dikocok.setelah dikocok dibiarkan beberapa menit setelah itu dipisahkan dan lapisan air dibuang,kemudian untuk n-heksan yang telah dipisahkan ditambahkan lagi 10 mL air,setelah itu dikocok lagi,didiamkan kemudian dipisahkan.

Lapisan n-heksan ditambahkan 20 mL methanol lalu dikocok selama 10-15 menit,kemudian dibiarkan.lapisan n-heksan dipisahkan kedalam erlemeyer 150 mL dan ditambahkan 2 tetes aindikator pp setelah itu dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,91 N.setelah dititrasi pada volume 0,2 mL NaOH terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda.

H.   KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

      Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik

      Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.

      Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current.

Gorontalo,19 April 2012

Praktikan

Awin j rahim

DAFTAR PUSTAKA

http://bersamafebri.blogspot.com/2009/04/ekstraksi-pelarut.html

http://rohyami.staff.uii.ac.id/2012/04/10/ekstraksi-pelarut/

http://irwanfarmasi.blogspot.com/2010/04/identifikasi-sifat-fisika-pada-emulsi.html

http://indonesiaindonesia.com/f/13961-kolesterol-asam-lemak-jenuh